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农药快讯:2021年第15期
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25%氟烯线砜·嘧虫胺悬浮剂的配方研究

作者:青岛瀚生生物科技股份有限公司 郝丽霞, 邵彦坡, 刘希玲 更新时间:2019-11-21 点击量:5961

农药悬浮剂是不溶或微溶于水的固体原药和一些助剂,经过超微粉碎后均匀地分散于水中,形成一种颗粒细小的高悬浮、能流动的稳定液固态体系。该农药制剂可与水以任何比例均匀混合,使用方便,对人畜安全,对环境污染小,可直接或稀释后喷洒。悬浮剂是经湿法粉碎加工而成,其粒子粒径一般在5 μm以内,具有较高的悬浮率,利于农作物对药剂的吸收,尤其是以水为基质,对环境安全。对于在水介质中比较稳定的原药,配制成水悬浮剂是当今农药发展的主流方向之一。

 

根结线虫是一类世界性分布的植物寄生性土传病害,其寄主广,种类繁多,环境适应能力强,不仅吸收营养影响寄主植物的正常生长发育,还能传播细菌和病毒病,因此降低农产品的品质和产量,严重制约了农业经济的发展。这些年使用的杀线虫剂主要为氨基甲酸酯和有机磷类,且以熏蒸剂为主。这些产品毒性大,环境和生态风险高,同时施用方法比较复杂逐渐被禁限用。相比较,氟烯线砜毒性低,环境风险低,使用简单,在防治线虫方面有很好的发展前景。

 

氟烯线砜(fluensulfone)是氟代烯烃类硫醚化合物,属于非熏蒸新型杀线虫剂,是最近20多年中开发的唯一一个新化学杀线虫剂,具有触杀活性。此产品可使种植者摆脱多年来对熏蒸型杀线虫剂的依赖,避免施用熏蒸剂所带来的一些不利后果。

 

嘧虫胺(flufenerim)是日本宇部兴产公司发现的一个新型嘧啶类杀虫剂,为线粒体电子传递抑制剂(METID)。该化合物在低剂量下对小菜蛾、褐飞虱、桃蚜、二斑叶螨和南方根结线虫具有较好的防治效果;同时,可作为抗性治理品种使用。

 

目前氟烯线砜的生产和使用成本均较高,并且长期单独使用也有很大的抗性风险,与其他品种进行复配,不但可以降低使用成本,还可以延缓抗性的产生。通过大量试验筛选,研制25%氟烯线砜·嘧虫胺悬浮剂。该产品不仅避免了有机溶剂的使用,同时扩大了杀虫范围,减少了有效成分的用量,节约用药成本,降低环境污染,是综合防治害虫的重要手段。

 

1  材料与方法

1.1  原料及助剂

原药:氟烯线砜96%(以色列马克西姆化学公司),嘧虫胺95%(日本住友化学公司);分散剂:嵌段聚醚类D800、磷酸酯982、羧酸盐A755、烷基硫酸盐分散剂(N90)、烷基萘磺酸盐聚合物(D500);润湿剂IP;增稠剂:黄原胶、硅酸镁铝;防冻剂:乙二醇、丙二醇、尿素;消泡剂:有机硅消泡剂;水:自来水。

 

1.2  主要仪器设备

SDF550型砂磨机(1 600 r/min)、NDJ-8S旋转黏度计、BT-800激光粒度分析仪、电子天平、电热真空干燥箱、冰箱、1200安捷伦高效液相色谱分析仪等设备。

 

1.3  水悬剂的加工工艺

采用湿法砂磨粉碎工艺,将氟烯线砜原药、嘧虫胺原药、润湿分散剂、防冻剂、增稠剂、消泡剂、水按配比称量后,乳化剪切机2 000 r/min剪切5 min后进砂磨机进行多级砂磨直到达到要求粒径,得到白色均相水悬浮剂。

 

2  结果与分析

2.1  表面活性剂的选择

根据悬浮剂加工理论和以往配制悬浮剂经验,对嵌段聚醚类D800、磷酸酯982、羧酸盐A755、烷基硫酸盐分散剂(N90)、烷基萘磺酸盐聚合物(D500)表面活性剂进行筛选,加入量为6%试验结果发现,用单一的表面活性剂都不能得到性能优良的悬浮剂(表1)

 

1  表面活性剂单剂筛选

 

于是从中选择性能良好的2种表面活性剂D800和A755,采用优化组合法筛选出两者最佳配比。从筛选结果可以看出,D800与A755优选配比为3:2时,样品热贮析水少,粒径小,无絮凝和沉淀现象(表2)

 

2  表面活性剂优化组合筛选

 

2.2  增稠剂的选择

悬浮剂的黏度是影响产品贮存稳定性的重要因素,黏度太小,产品易析水、结块;黏度太大,产品流动性、倾倒性差。为了使体系在贮存下保持稳定,通过试验摸索,最终选择黄原胶与硅酸镁铝搭配使用。当0.2%黄原胶和1.8%硅酸镁铝搭配,样品流动性、倾倒性优,冷、热贮存试验后基本无析水、分层现象。

 

2.3  防冻剂的选择

以水为分散介质的农药悬浮剂,在低温条件下要保持稳定,需要加入适量的防冻剂。本试验选用丙二醇、乙二醇、尿素3种防冻剂。根据样品粒径和冷、热贮存试验结果对防冻剂进行筛选试验结果结果表明,防冻剂选用丙二醇时,样品指标较好,用量为4%,样品各个指标均符合要求(表3)

 

3  防冻剂的选择

 

2.4  消泡剂的选择

悬浮剂加工过程中会产生气泡,这不仅影响产品物理稳定性和外观,还给产品灌装带来困难,故需要加入适量的消泡剂。通过大量试验筛选出加入0.4% QP-309有机硅消泡剂消泡效果较好。

 

2.5  25%氟烯线砜·嘧虫胺悬浮剂质量

1)外观

该制剂为可流动的悬浮液体,存放过程中无结块。

 

2)质量指标

试验得到25%氟烯线砜·嘧虫胺悬浮剂较优配方为:氟烯线砜10%,嘧虫胺15%,D800 3%,A755 2%,黄原胶0.2%,硅酸镁铝1.8%,丙二醇4%,消泡剂0.4%,水补足100%。该配方各项性能指标均达到水悬浮剂的标准要求,产品性能比较稳定4

 

4  25%氟烯线砜·嘧虫胺悬浮剂质量指标

 

3)贮存稳定性测定

按上述配方制得25%氟烯线砜·嘧虫胺悬浮剂样品3批,做热贮、低温试验,在贮存前后分别用高效液相色谱分析有效成分的含量及悬浮率,测定其各项性能指标是否符合标准要求5

 

5  贮存稳定性结果

 

4)经时稳定性试验

将样品装入试剂瓶中封口,自然条件下长期贮存,观察样品随时间的变化情况。从结果可以看出,25%氟烯线砜·嘧虫胺悬浮剂经时稳定性较好,贮存24个月有少量分层,经摇晃可以恢复,且流动性好,粒径增长不大(表6

 

6  产品经时稳定性结果

 

3  结果与讨论

经过大量试验筛选和分析检测得到25%氟烯线砜·嘧虫胺悬浮剂较优配方为:氟烯线砜10%,嘧虫胺15%,D800 3%,A755 2%,黄原胶0.2%,硅酸镁铝1.8%,丙二醇4%,消泡剂0.4%,水补足100%。该配方制剂各项性能指标均达到悬浮剂的标准要求,产品性能比较稳定。

 

本研究所制备25%氟烯线砜·嘧虫胺悬浮剂的粒径比较小,黏度适宜,流动性好,不易析水,沉降,长期保持良好的外观,尤其是热贮(54℃14 d后,悬浮率仍保持90%以上,且无结块。这表明该研究配方可靠、合理,加工工艺可行。

 

该制剂以水为介质,与环境相容性好,生产过程比较安全;不使用有机溶剂,对人、畜安全,对环境的污染小,生产成本低,符合绿色农药生产的要求。


来源:郝丽霞, 邵彦坡, 刘希玲. 25%氟烯线砜·嘧虫胺悬浮剂的配方研究. 世界农药, 2018, 40(6): 47-50

tag: 悬浮剂  氟烯线砜  嘧虫胺  根结线虫  

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